سایت مرجع دانلود پایان نامه -پشتیبانی 09361998026

پایان نامه بررسی پارامترهای موثر بر تولید ژل آلومینا به روش سل- ژل

ارسال شده در سایت پایان نامه

دانشگاه شیراز

 

دانشکده مهندسی شیمی، نفت و گاز

 

پایان‌نامه‌ی کارشناسی ارشد

در رشته مهندسی شیمی

بررسی پارامترهای موثر بر تولید ژل آلومینا به روش سل- ژل

استاد راهنما

دکتر عبد­المحمد علمداری

شهریور ماه 1393

چکیده

بررسی پارامترهای موثر بر تولید ژل آلومینا به روش سل- ژل

روش سل- ژل یکی از روش­های متداول است که به طور گسترده برای تولید نانوذرات مختلف استفاده می­شود. در این روش محلولی از آغازگرها در حضور کاتالیست با آب مخلوط می­شوند و واکنش­های هیدرولیز و پلیمریزاسیون اتفاق می­افتد. در ادامه فرآیند پلیمریزاسیون ذرات سل یک شبکه سه بعدی به نام ژل تشکیل می­دهند. از جمله پارامترهای موثر بر زمان تشکیل ژل آلومینا نسبت مولی آب به الکوکسید، سرعت هیدرولیز، نوع و حجم کاتالیست مورد استفاده، غلظت اولیه پیش ماده و دمای هیدرولیز و خشک کردن است. بعد از تهیه ژل، فاز مایع (حلال) به دو روش خشک کردن تبخیری و فوق بحرانی جدا می­شود. ماده حاصله به ترتیب زیروژل و ایروژل نام می­گیرد. با توجه به کشش سطحی مایع، اختلاف فشاری در دیواره حفره های ژل به وجود می­آید که می تواند قسمت زیادی از حجم حفره­های ژل را از بین ببرد. خشک کردن فوق بحرانی مانع این اتفاق می­شود. استحکام، پایداری بالا، ساختار متخلل و مورفولوژی ایروژل­ها باعث شده­است که کاربرد گسترده­ای در سال­های اخیر پیدا کنند. از جمله کاربرد ایروژل­ها در ساخت عایق حرارتی، انواع جاذب و پایه کاتالیست است. در بین صدها پایه کاتالیست، پایه­های از جنس آلومینا به علت مقاومت گرمایی، پایداری شیمیایی و تخلخل بالا بسیار مورد توجه هستند. در پژوهش حاضر سنتز ژل آلومینا به عنوان پایه نانوکاتالیست به کمک هیدرولیز آلومینیوم تری سک بوت اکساید در دو دمای 60 و 32 درجه سانتی­گراد، با غلظت­های مختلف پیش ماده و آب و دو نوع متفاوت اسید به عنوان کاتالیست، در مقادیر مختلف بررسی شد. سرعت تشکیل ژل، سرعت هیدرولیز و پلیمری­شدن و مقدار ژل سنتز شده اندازه­گیری و تحلیل شد. نتایج نشان داد که اضافه کردن مقدار2/0 میلی­لیتر اسید نیتریک به ازای 1 میلی­لیتر آلومینیوم تری سک بوت اکساید در محلول 16 درصد وزنی آلومینیوم تری سک بوی اکساید و نسبت مولی آب به پیش­ماده برابر با 2، در دمای 60 درجه سانتی­گراد مقدار ژل و زمان تشکیل ژل آلومینا بهینه می­باشد و بیشترین مقدار ژل در کمترین زمان ممکن حاصل می­شود.  سپس ژل سنتز شده در شرایط بهینه در دما و فشار محیط و شرایط فوق بحرانی کربن دی اکسید خشک شد و نتایج حاصل از آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی با هم مقایسه شد.

کلمات کلیدی: ژل آلومینا، پارامترهای موثر، نقطه ی ژلی شدن، فوق بحرانی، کربن دی اکسید، ایروژل

 

 

 

فهرست مطالب

عنوان                                                                                                                                                 شماره صفحه

  1. فصل اول: مقدمه                                1

1-1- سل- ژل. 2

1-1-1- تاریخچه فرآیند سل- ژل. 3

1-1-2- مراحل فرآیند سل ژل. 4

1-1-3- تشکیل سل.. 4

1-1-4- تشکیل ژل. 6

1-1-5- مزایای روش سل- ژل. 8

1-2- پیرسازی.. 9

1-3- خشک کردن. 9

1-3-1- خشک کردن محیطی.. 9

1-3-2- خشک کردن فوق بحرانی.. 10

1-3-3- سایر روش ها 12

1-4- ایروژل. 12

1-4-1- تاریخچه ایروژل. 13

1-4-2- خواص ایروژلها 13

1-4-3- انواع ایروژل. 14

1-4-4- کاربرد ایروژلها 16

1-5- ایروژل آلومینا 17

1-6- معرفی سیال فوق بحرانی.. 18

1-6-1- تاریخچه سیال فوق بحرانی.. 19

1-6-2- کاربرد سیال فوق بحرانی.. 20

  1. فصل دوم: پیشینه تحقیق                                                                                24

2-1- اهداف پایان نامه. 32

  1. فصل سوم: مطالعات آزمایشگاهی 33

3-1- تجهیزات لازم. 34

3-1-1- همزن مغناطیسی هیتر دار 34

3-1-2- دستگاه خشک کن فوق بحرانی.. 35

3-1-3- سایر وسایل آزمایشگاهی.. 38

3-2- مواد. 39

3-2-1- آلومینیوم تری سک بوت اکساید. 39

3-2-2- حلال. 39

3-2-3- اسید. 40

3-2-4- آب دوبار تقطیر. 40

3-3- روش انجام آزمایش… 40

3-3-1- تهیه ژل. 40

3-3-2- خشک کردن ژل. 48

  1. فصل چهارم: نتایج و بحث 49

4-1- بررسی زمان تشکیل ژل آلومینا 50

4-1-1- مقایسه بین هیدرولیز یک مرحله­ا­­ی و دو مرحله­ای.. 50

4-1-2- بررسی تاثیر مقدار اسید. 50

4-1-3- بررسی تاثیر نسبت مولی آب به پیش­ماده 53

4-1-4- بررسی تاثیر دما 55

4-1-5- بررسی تاثیر غلظت اولیه محلول. 56

4-1-6- مقایسه بین اسید نیتریک و استیک اسید در واکنش هیدرولیز. 57

4-2- بررسی خشک کردن ژل آلومینا 58

  1. فصل پنجم: نتیجه­گیری 62

5-1- نتیجه­گیری.. 63

5-2- پیشنهادات.. 63

  1. مراجع                                     64
  2. پیوست 1    68

 

 

فهرست جداول

عنوان                                                                                                                        شماره صفحه                                                                         

جدول ‎2‑1: مقایسه خواص ژل خشک شده به سه روش مختلف   26

جدول ‎2‑2: مورفولوژی و اندازه ذره زیروژل در pH های مختلف   31

جدول ‎3‑1: سایر وسایل بکار رفته  39

جدول ‎3‑2: هیدرولیز یک مرحلهای و دو مرحلهای سنتز ژل آلومینا با غلظت 16 درصد وزنی پیش ماده به حلال  44

جدول ‎3‑3: مقادیر مختلف اسید در سنتز ژل با غلظت 16 درصد وزنی پیشماده به حلال در محلول اولیه و هیدرولیز یک مرحلهای   45

جدول ‎3‑4: مقادیر مختلف نسبت مولی آب به پیشماده با غلظت 16 درصد وزنی پیش ماده به حلال در محلول اولیه به روش هیدرولیز یک مرحلهای   46

جدول ‎3‑5: هیدرولیز یک مرحلهای با غلظت 16 درصد وزنی پیش­ماده به حلال در محلول اولیه در دو دمای 32 و 60 درجه سانتیگراد  47

جدول ‎3‑6: هیدرولیز یک مرحله ای پیش ماده در غلظت های مختلف پیشماده به حلال در محلول اولیه  47

جدول ‎3‑7: بکار بردن استیک و نیتریک اسید در هیدرولیز دو مرحله ای با غلظت 16 در صد وزنی پیش­ماده به حلال در محلول اولیه  48

جدول ‏4‑1: نتایج حاصل از هیدرولیز یک و دو مرحله ای پیش­ماده 50

جدول ‏4‑2: نتایج حاصل از آزمایش سنتز ژل در مقادیر مختلف اسید  51

جدول ‏4‑3: نتایج حاصل از آزمایش سنتز ژل در نسبت­های مختلف مولی آب به پیش­ماده 53

جدول ‏4‑4: نتایح حاصل از هیدرولیز در دو دمای 32 و 60 درجه سانتیگراد  55

جدول ‏4‑5: نتایج حاصل از هیدرولیز با غلظت­های مختلف پیش­ماده 56

فهرست شکل ها

عنوان                                                                                                                        شماره صفحه                                                                         

شکل ‏1‑1: نمای کلی روش سل- ژل  2

شکل ‏1‑2 : نمای کلی از واکنش هیدرولیز  5

شکل ‏1‑3 : تصویر مدل سه بعدی مربوط به واکنش تراکم  7

شکل ‏1‑4 : نمای کلی مراحل مختلف واکنش سل- ژل  8

شکل ‏1‑5 : نمودار فازی فشار- دما برای رسیدن به شرایط بحرانی   11

شکل ‏1‑6 : ایروژل تهیه شده از ملامین با فرمالدهید  15

شکل ‎2‑1: نمایش رفتار ژل آلومینا تحت تاثیرpH   31

شکل ‎3‑1: همزن مغناطیسی هیتر دار 34

شکل ‎3‑2: نمای شماتیک دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی   35

شکل ‎3‑3: نمائی از دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی   36

شکل ‎3‑4: رآکتور 36

شکل ‎3‑5: حمام پارافین   37

شکل ‎3‑6: پمپ خلا  38

شکل ‎3‑7: محلول بعد از اضافه کردن اسید  41

شکل ‎3‑8:  تشکیل میسل   41

شکل ‎3‑9: سل تشکیل شده از میسل ها 42

شکل ‎3‑10: تشکیل ژل و رسوب ژله­ای یا لخته از سل   42

شکل ‎3‑11: لایه کاتیونی-آنیونی تشکیل شده اطراف میسل   43

شکل ‏4‑1: سل آلومینا قبل از اضافه کردن اسید  57

شکل ‏4‑2: سل آلومینا بعد از افزودن اسید a: نیتریک اسید b: استیک اسید  57

شکل ‏4‑3: آنالیز SEM ژل آلومینا خشک شده در a) شرایط محیط b) شرایط فوق بحرانی   60

شکل ‏4‑4: آنالیز SEM ژل آلومینا خشک شده در a) شرایط محیط b) شرایط فوق بحرانی   61

شکل ‏پ1‑1: سل حاصل از حلال متانول  68

شکل ‏پ1‑2: سل حاصل از حلال استن   69

شکل ‏پ1‑3: سل حاصل از حلال اتانول  69

فهرست نمودار ها 

عنوان                                                                                                                        شماره صفحه                                                                      

نمودار ‎2‑1: حجم نسبی ژل بر حسب نسبت مولی اسید به هیدروکسید 24

نمودار ‎2‑2: تاثیر دمای کلسیناسیون روی مساحت ویژه ایروژل در سه چگالی مختلف  27

نمودار ‏4‑1: زمان تشکیل ژل بر حسب حجم اسید در نسبت مولی آب به پیش­ماده برابر با 2 و دمای 32 درجه سانتیگراد  51

نمودار ‏4‑2: جرم رسوب تشکیل شده بر حسب حجم اسید در نسبت مولی آب به پیش­ماده برابر با 2 و دمای 32 درجه سانتیگراد  52

نمودار ‏4‑3: زمان تشکیل ژل بر حسب نسبت مولی آب به پیش­ماده در دمای 32 درجه سانتی گراد و 5/0میلیلیتر اسید نیتریک    54

 نمودار ‏4‑4: جرم رسوب تشکیل یافته بر حسب نسبت مولی آب به پیش­ماده در دمای 32 درجه سانتی گراد و 5/0میلی­لیتر اسید­نیتریک    54

نمودار ‏4‑5: تغییرات دما و فشار راکتور بر حسب زمان خشک کردن ژل آلومینا 58

برای دانلود متن کامل پایان نامه اینجا کلیک کنید.

 

مطالب مشابه را هم ببینید

141985615752731

فایل مورد نظر خودتان را پیدا نکردید ؟ نگران نباشید . این صفحه را نبندید ! سایت ما حاوی حجم عظیمی از پایان نامه ، تحقیق ، پروژه و مقالات دانشگاهی در رشته های مختلف است. مطالب مشابه را هم ببینید یا اینکه برای یافتن فایل مورد نظر کافیست از قسمت جستجو استفاده کنید. یا از منوی بالای سایت رشته مورد نظر خود را انتخاب کنید و همه فایل های رشته خودتان را ببینید فروش آرشیو پایان نامه روی دی وی دی

aca@

academicbooks@

پایان نامه بررسی جلوه­های متنوع عرفانی در آثار امیرحسن دهلوی و بازتاب آن در آثارش و تداوم سنتِ شعرا ...
پایان نامه حاکمیت شرکتی و ریسک در شرکت های عضو بورس اوراق بهادار تهران
پایان نامه اثر عملیات حرارتی پیرسازی بر ریزساختار و خواص مکانیکی آلیاژ نیکل تیتانیم غنی از نیکل-5.57...
پایان نامه مطالعه تطبیقی واژه مَلَک در قرآن کریم و تصویر فرشته در شاهنامه طهماسبی
پایان نامه تحلیل جرم شناختی طلاق در ازدواج‌های دانشجویی